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換對一瓶溶劑，清對一根針，問題也許就迎刃而解。

通過上期的快速定位法，若你已判定問題來自“外部污染”，那么恭喜，你已鎖定了超過80%的空白出峰元兇。

今天，我們就直擊核心，拆解“溶劑、容器、前處理”這三大外部污染源，提供一份即學(xué)即用的排查清單。

太長不看：系統(tǒng)排查流程圖

面對外部污染，建議遵循下圖所示的“從易到難”路徑，高效解決問題

污染源之首：溶劑與流動相

流動相是色譜系統(tǒng)的“血液”，其純度直接決定基線噪音和鬼峰水平。

核心排查點：

1.溶劑等級是否足夠？

切忌使用“分析純”試劑進(jìn)行HPLC/LCMS分析。

必須使用“HPLC級”或“LCMS級”色譜純?nèi)軇ㄈ缂状?、乙腈）?/span>

行動： 立即更換為新開封、原包裝的合規(guī)溶劑重新配制流動相。

2.用水是否超純？

水是流動相中常見的污染載體。

標(biāo)準(zhǔn)： 必須使用電阻率為18.2 MΩ·cm的新鮮超純水。

行動： 更換實驗室超純水機(jī)新制的水，或使用商品化的色譜純水。

3.緩沖鹽是否可靠？

低純度緩沖鹽是無機(jī)雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)的重要來源。

標(biāo)準(zhǔn)：使用≥99.5%的色譜級緩沖鹽（如乙酸銨、甲酸銨）。

要點：緩沖鹽溶液需 “現(xiàn)配現(xiàn)用” ，避免微生物滋生或降解。

進(jìn)階技巧：

若鬼峰在梯度洗脫的特定時間段出現(xiàn)，可分別單獨進(jìn)樣純水和純有機(jī)相，以判斷污染源自水相還是有機(jī)相。

隱形污染源：樣品瓶與進(jìn)樣耗材

你的樣品瓶和進(jìn)樣針，可能正在“悄悄”釋放污染物。

核心排查點：

1.樣品瓶與墊片

塑料瓶（如PP材質(zhì)）：可能溶出增塑劑，成為鬼峰來源。

橡膠墊片：可能釋放硫化物等有機(jī)物。

行動： 優(yōu)先使用玻璃樣品瓶與PTFE（聚四氟乙烯）/硅膠復(fù)合墊片。更換為全新耗材進(jìn)行驗證。

2.進(jìn)樣針與洗針液

進(jìn)樣針內(nèi)壁可能殘留高濃度樣品。

自動進(jìn)樣器的洗針液不純或污染，會導(dǎo)致交叉污染。   

行動：

手動進(jìn)樣針：用強(qiáng)溶劑（例如，反相體系一般用純甲醇；正相體系一般用異丙醇）反復(fù)沖洗10次以上。

自動進(jìn)樣器：更換洗針瓶中的溶劑，并增加洗針次數(shù)（如從2次增至5次）。

復(fù)雜污染鏈：前處理環(huán)節(jié)

對于需要萃取、凈化的樣品，前處理是污染的“重災(zāi)區(qū)”。

核心排查點：

1. 提取試劑

即使是色譜純試劑，不同批次間也可能存在差異。

行動： 直接進(jìn)樣一針“提取試劑空白”（不經(jīng)過任何處理），是判斷試劑問題的金標(biāo)準(zhǔn)。

2.凈化耗材（如SPE小柱）

SPE小柱的填料、篩板可能含有可溶出物。

行動： 進(jìn)行“小柱空白實驗”：用洗脫溶劑過柱，收集流出液進(jìn)樣。若出峰，立即更換品牌或批次。

3.濃縮過程

氮氣不純：普通氮氣中的油分和有機(jī)物是常見污染源。

濃縮管不潔：重復(fù)使用的濃縮管可能存在殘留。

行動： 使用高純氮氣（≥99.999%），并對濃縮管進(jìn)行充分的甲醇清洗和烘干。

主動預(yù)防：系統(tǒng)級鬼峰解決方案

完成上述外部污染排查后，若鬼峰問題在復(fù)雜方法（如使用緩沖鹽、梯度洗脫）中仍反復(fù)出現(xiàn)，可以考慮從“被動排查”轉(zhuǎn)向“主動預(yù)防”——在泵后、進(jìn)樣器前安裝依利特鬼峰捕集柱（貨號：31110620，佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID4.6*50mm；貨號：31110621，佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID2.1*50mm），可系統(tǒng)性地吸附流動相及儀器管路中的痕量雜質(zhì)，從源頭減少鬼峰生成，保護(hù)分析柱與檢測器。

依利特鬼峰捕集柱核心價值：

將其納入日常流路，是從根本上提升方法穩(wěn)定性、確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的高效選擇。

總結(jié)

建立防污染標(biāo)準(zhǔn)操作程序

絕大多數(shù)外部污染可通過 “更換” 和 “清潔” 解決。但更深層的價值在于建立預(yù)防機(jī)制：

1.耗材標(biāo)準(zhǔn)化：統(tǒng)一采購并使用通過驗證的色譜級耗材。

2.試劑管理：溶劑、緩沖液標(biāo)注開封日期，并規(guī)定有效期。

3.前處理空白監(jiān)控：將前處理空白作為必做質(zhì)控樣，持續(xù)監(jiān)控污染風(fēng)險。

通過以上系統(tǒng)排查，你不僅能解決眼前的鬼峰問題，更能從根本上提升實驗室數(shù)據(jù)的可靠性與重現(xiàn)性。