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在液相色譜（HPLC）分析工作中，系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定性直接關(guān)乎實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性，更影響分析效率與儀器使用壽命。不少實(shí)驗(yàn)室操作人員都曾遭遇過壓力忽高忽低、驟升驟降或持續(xù)異常的問題，不僅打亂實(shí)驗(yàn)節(jié)奏，還可能導(dǎo)致色譜柱損壞、樣品報(bào)廢等額外損失。本文結(jié)合實(shí)操經(jīng)驗(yàn)，全面剖析液相壓力異常的核心原因，補(bǔ)充關(guān)鍵排查要點(diǎn)，并給出可落地的解決方案與維護(hù)建議，助力實(shí)驗(yàn)室高效解決壓力難題。

一、液相壓力變低的常見原因及隱形誘因

1. 流動(dòng)相問題

流動(dòng)相中有氣泡：除常規(guī)超聲脫氣不充分外，環(huán)境溫度驟升導(dǎo)致溶劑中溶解氣體析出，或流動(dòng)相放置時(shí)間過長(zhǎng)滋生微生物，也會(huì)引發(fā)氣泡問題，進(jìn)而導(dǎo)致壓力偏低且波動(dòng)。

溶劑過濾器堵塞或流動(dòng)相不足：溶劑過濾器長(zhǎng)期未更換易被雜質(zhì)堵塞，而流動(dòng)相瓶?jī)?nèi)導(dǎo)管未浸沒、導(dǎo)管老化開裂進(jìn)氣，同樣會(huì)造成泵吸液不足，壓力下降。

流動(dòng)相比例或組成發(fā)生變化：梯度洗脫時(shí)比例閥故障、手動(dòng)混合流動(dòng)相時(shí)混合不均，或流動(dòng)相組分揮發(fā)（如甲醇、乙腈等易揮發(fā)溶劑），都會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相實(shí)際比例偏離設(shè)定值，引發(fā)壓力異常降低。

2. 泵系統(tǒng)問題

單向閥堵塞或損壞：?jiǎn)蜗蜷y內(nèi)殘留的樣品雜質(zhì)、流動(dòng)相結(jié)晶（如緩沖鹽溶液未及時(shí)沖洗）會(huì)導(dǎo)致閥芯卡滯，無法正常閉合，泵輸出壓力不足。

密封圈老化或磨損：長(zhǎng)期使用后密封圈彈性下降，出現(xiàn)滲漏，不僅降低壓力，還可能污染流動(dòng)相，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

泵頭內(nèi)有氣泡：泵頭排氣不徹底、流動(dòng)相脫氣不充分，或更換流動(dòng)相時(shí)未及時(shí)排空泵頭內(nèi)空氣，都會(huì)導(dǎo)致泵輸出壓力不穩(wěn)定且偏低。

3. 管路連接問題

管路接頭松動(dòng)或漏液：接頭長(zhǎng)期拆卸導(dǎo)致磨損、密封圈丟失，或連接時(shí)未擰緊，都會(huì)造成流動(dòng)相滲漏，壓力下降；漏液嚴(yán)重時(shí)還可能污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。

管路堵塞或存在死體積：管路彎折、內(nèi)壁殘留樣品雜質(zhì)導(dǎo)致部分堵塞，或管路連接不當(dāng)形成死體積，會(huì)阻礙流動(dòng)相順暢通過，局部壓力異常，整體表現(xiàn)為系統(tǒng)壓力偏低。

表1.液相壓力變低原因與解決方案對(duì)照表

相關(guān)產(chǎn)品推薦：液相色譜儀 液相色譜泵

二、液相壓力越來越高的原因及致命影響

1. 色譜柱問題

色譜柱堵塞（樣品殘留、顆粒物堆積）：樣品未經(jīng)過0.22μm濾膜過濾、流動(dòng)相雜質(zhì)未去除，或分析含蛋白質(zhì)、多糖等大分子樣品時(shí)未做衍生處理，都會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)在色譜柱內(nèi)堆積，柱壓逐步升高；長(zhǎng)期堵塞會(huì)造成柱效下降，甚至無法恢復(fù)。

柱床塌陷或填料變質(zhì)：色譜柱反接使用、壓力驟變（如突然停泵、切換流動(dòng)相過快）會(huì)導(dǎo)致柱床塌陷；流動(dòng)相選擇不當(dāng)（如使用與填料不兼容的溶劑）、保存環(huán)境不當(dāng)（如潮濕、高溫）會(huì)導(dǎo)致填料變質(zhì)，兩者均會(huì)引發(fā)柱壓升高。

柱溫過低導(dǎo)致流動(dòng)相黏度增加：柱溫低于設(shè)定值，或柱溫箱故障導(dǎo)致溫度波動(dòng)，會(huì)使流動(dòng)相黏度上升，流經(jīng)色譜柱的阻力增大，壓力隨之升高；同時(shí)還會(huì)影響分離效果，導(dǎo)致峰形拖尾、保留時(shí)間漂移。

2. 過濾系統(tǒng)問題

在線過濾器堵塞：在線過濾器是保護(hù)色譜柱的關(guān)鍵部件，長(zhǎng)期使用后截留的雜質(zhì)會(huì)堵塞濾膜，導(dǎo)致系統(tǒng)壓力持續(xù)升高，需定期拆卸清洗或更換。

保護(hù)柱或預(yù)柱飽和：保護(hù)柱/預(yù)柱長(zhǎng)期未更換，截留的雜質(zhì)達(dá)到飽和狀態(tài)，無法繼續(xù)過濾，不僅會(huì)導(dǎo)致壓力升高，還會(huì)失去保護(hù)作用，使雜質(zhì)進(jìn)入分析柱。

進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封墊堵塞：進(jìn)樣過程中樣品殘留、流動(dòng)相結(jié)晶會(huì)堵塞密封墊縫隙，導(dǎo)致進(jìn)樣口壓力升高，還可能影響進(jìn)樣準(zhǔn)確性，出現(xiàn)鬼峰、峰面積重現(xiàn)性差等問題。

3. 操作條件問題

流速設(shè)置過高：流速超過色譜柱大耐受范圍，或高于儀器泵的額定輸出流速，會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力急劇升高，長(zhǎng)期高流速運(yùn)行還會(huì)損傷色譜柱和泵部件。

梯度洗脫過程中溶劑黏度變化：梯度洗脫時(shí)，不同溶劑混合比例變化會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相黏度突變（如甲醇-水體系在某一比例下黏度達(dá)到峰值），若未提前預(yù)判并調(diào)整梯度程序，會(huì)導(dǎo)致壓力驟升。

樣品過載或樣品基質(zhì)復(fù)雜：進(jìn)樣量過大導(dǎo)致樣品過載，或樣品基質(zhì)中含有大量干擾雜質(zhì)，會(huì)加劇色譜柱負(fù)擔(dān)，導(dǎo)致柱壓升高，同時(shí)出現(xiàn)峰形展寬、分裂等問題。

表2.液相壓力升高原因與解決方案對(duì)照表

三、液相壓力一直變化及波動(dòng)大的原因及排查難點(diǎn)

1. 泵工作不穩(wěn)定

柱塞桿或密封圈磨損：柱塞桿長(zhǎng)期往復(fù)運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致磨損，或密封圈老化，會(huì)導(dǎo)致泵吸液和排液不順暢，壓力波動(dòng)明顯；磨損嚴(yán)重時(shí)還會(huì)出現(xiàn)漏液現(xiàn)象。

泵頭內(nèi)存在氣泡：泵頭內(nèi)氣泡未徹底排出，會(huì)導(dǎo)致泵輸出流量不穩(wěn)定，壓力隨之波動(dòng)；尤其在低流速分析時(shí)，波動(dòng)更為明顯。

溶劑混合不均勻：二元泵、四元泵的比例閥故障，或流動(dòng)相混合時(shí)未充分?jǐn)嚢?，?huì)導(dǎo)致混合后的流動(dòng)相組成不均，流經(jīng)色譜柱時(shí)壓力出現(xiàn)波動(dòng)。

2. 環(huán)境因素影響

實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)大：實(shí)驗(yàn)室未配備恒溫設(shè)備，或空調(diào)出風(fēng)口直吹儀器，會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相溫度、色譜柱溫度波動(dòng)，進(jìn)而影響流動(dòng)相黏度和柱內(nèi)阻力，壓力隨之變化。

未使用脫氣機(jī)或脫氣效果不佳：流動(dòng)相中溶解的氣體未徹底去除，在系統(tǒng)壓力變化時(shí)會(huì)析出氣泡，氣泡的產(chǎn)生與破裂會(huì)導(dǎo)致壓力劇烈波動(dòng)；尤其在梯度洗脫時(shí)，脫氣不充分的影響更為顯著。

電源電壓不穩(wěn)定：實(shí)驗(yàn)室電源電壓波動(dòng)過大，會(huì)影響泵、柱溫箱等儀器部件的正常工作，導(dǎo)致泵輸出壓力不穩(wěn)定，進(jìn)而引發(fā)系統(tǒng)壓力波動(dòng)。

3. 系統(tǒng)綜合問題

多部件同時(shí)輕微故障：系統(tǒng)中多個(gè)部件（如單向閥輕微堵塞、管路接頭輕微滲漏、保護(hù)柱輕度污染）同時(shí)出現(xiàn)輕微故障，單獨(dú)排查時(shí)難以發(fā)現(xiàn)問題，但組合在一起會(huì)導(dǎo)致壓力持續(xù)波動(dòng)。

系統(tǒng)未充分平衡：更換流動(dòng)相、色譜柱后，未給予足夠的平衡時(shí)間，系統(tǒng)壓力未穩(wěn)定就開始進(jìn)樣分析，會(huì)導(dǎo)致壓力在分析過程中持續(xù)變化，同時(shí)影響分離效果。

軟件控制參數(shù)設(shè)置不當(dāng)：梯度程序設(shè)置不合理、流速 ramp 時(shí)間過短，或壓力上限/下限設(shè)置不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致儀器在運(yùn)行過程中頻繁調(diào)整輸出，引發(fā)壓力波動(dòng)。

表3.液相壓力波動(dòng)大原因與解決方案對(duì)照表

四、解決壓力問題的實(shí)用建議及進(jìn)階技巧

1. 日常維護(hù)措施（細(xì)化補(bǔ)充）

定期更換關(guān)鍵部件：建議根據(jù)儀器使用頻率制定更換周期（如高頻使用時(shí)，密封圈每3-6個(gè)月更換一次，過濾白頭每月檢查更換，保護(hù)柱每100-200次進(jìn)樣更換）；更換后做好記錄，便于追溯。

充分脫氣：優(yōu)先使用在線脫氣機(jī)，確保脫氣效果；若使用超聲脫氣，需注意超聲時(shí)間（一般15-20分鐘），超聲后靜置片刻再使用，避免氣泡再次混入；緩沖鹽溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，減少氣體溶解。

嚴(yán)格樣品前處理：所有樣品、流動(dòng)相均需通過0.22μm（反相色譜）或0.45μm（正相色譜）濾膜過濾；分析生物樣品、環(huán)境樣品等復(fù)雜基質(zhì)樣品時(shí)，需增加預(yù)處理步驟（如固相萃取、液液萃?。コ蓴_雜質(zhì)。

正確保存色譜柱：使用后需用兼容溶劑沖洗色譜柱（如反相柱用甲醇或乙腈沖洗），去除柱內(nèi)殘留雜質(zhì)；長(zhǎng)期保存時(shí)，需將色譜柱兩端封死，置于陰涼干燥處，避免柱床干涸、填料變質(zhì)。

定期清潔儀器部件：每周清潔進(jìn)樣器、管路接頭，每月拆卸清洗在線過濾器，避免雜質(zhì)堆積；清潔時(shí)使用兼容的溶劑（如甲醇、異丙醇），避免損傷部件。

2. 故障排查流程（分步詳解）

記錄基線數(shù)據(jù)：排查前先記錄正常狀態(tài)下的系統(tǒng)壓力基線（如流速1.0mL/min時(shí)的壓力值），作為對(duì)比基準(zhǔn)；同時(shí)記錄壓力波動(dòng)的幅度、頻率，以及是否與進(jìn)樣、梯度洗脫等操作同步。

分段檢查系統(tǒng)壓力：將系統(tǒng)拆分為泵出口、在線過濾器、保護(hù)柱、分析柱、檢測(cè)器等多個(gè)區(qū)段，逐一斷開連接，測(cè)定每個(gè)區(qū)段的壓力值，定位壓力異常的具體區(qū)段。

從泵開始逐步向后排查：先關(guān)閉泵出口管路，啟動(dòng)泵，觀察泵的輸出壓力是否穩(wěn)定；若泵壓力異常，排查泵頭氣泡、單向閥、密封圈等部件；若泵壓力正常，依次檢查后續(xù)管路、過濾系統(tǒng)、色譜柱等。

更換懷疑部件進(jìn)行測(cè)試：針對(duì)排查出的可疑部件（如堵塞的在線過濾器、污染的保護(hù)柱），更換為新部件或已知正常的部件，觀察壓力是否恢復(fù)穩(wěn)定，驗(yàn)證故障原因。

總結(jié)排查經(jīng)驗(yàn)：將故障現(xiàn)象、排查過程、解決方案、更換部件等信息整理歸檔，建立故障排查手冊(cè)，便于后續(xù)遇到類似問題時(shí)快速解決。

3. 專業(yè)維護(hù)提示（進(jìn)階指導(dǎo)）

建立系統(tǒng)壓力基線記錄：每天開機(jī)后，在相同的流速、流動(dòng)相、柱溫條件下，記錄系統(tǒng)壓力基線，形成壓力變化趨勢(shì)圖；若發(fā)現(xiàn)壓力偏離基線超過5%，及時(shí)排查原因，避免小故障擴(kuò)大。

定期進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)：制定季度、年度預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃，季度維護(hù)包括全面清潔儀器、檢查管路磨損情況、校準(zhǔn)柱溫箱溫度等；年度維護(hù)可聯(lián)系儀器廠家工程師，進(jìn)行泵精度校準(zhǔn)、檢測(cè)器性能檢測(cè)等深度維護(hù)。

培訓(xùn)操作人員規(guī)范使用：定期組織操作人員培訓(xùn)，講解儀器工作原理、壓力異常的危害、正確的操作流程及維護(hù)方法；避免因操作不當(dāng)（如野蠻拆卸管路、未沖洗色譜柱就停機(jī)）導(dǎo)致的壓力問題。

合理選擇流動(dòng)相和色譜柱：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇兼容的流動(dòng)相和色譜柱，避免使用會(huì)導(dǎo)致填料變質(zhì)的溶劑；使用緩沖鹽流動(dòng)相時(shí)，需注意pH值范圍，避免緩沖鹽結(jié)晶堵塞管路和色譜柱。

應(yīng)對(duì)特殊場(chǎng)景的壓力問題：分析高黏度樣品時(shí)，可適當(dāng)提高柱溫、降低流速，減少壓力升高的風(fēng)險(xiǎn)；梯度洗脫時(shí)，優(yōu)化梯度程序，避免流動(dòng)相黏度突變區(qū)間的流速過快。

表4.日常維護(hù)與故障排查核心表格

五、壓力異常的潛在風(fēng)險(xiǎn)與規(guī)避價(jià)值

很多實(shí)驗(yàn)室操作人員容易忽視輕微的壓力波動(dòng)，認(rèn)為不影響峰形就無需處理。但實(shí)際上，壓力異常背后往往隱藏著儀器部件磨損、污染等問題，若長(zhǎng)期忽視，可能引發(fā)一系列連鎖反應(yīng)：輕則導(dǎo)致保留時(shí)間漂移、峰面積重現(xiàn)性差，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，增加數(shù)據(jù)處理難度；重則造成色譜柱永久性損壞、泵部件故障，增加儀器維修成本，甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中斷，影響項(xiàng)目進(jìn)度。

通過規(guī)范日常操作、定期維護(hù)儀器、快速排查壓力故障，不僅能保障實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，還能延長(zhǎng)儀器使用壽命、降低耗材消耗成本、提高實(shí)驗(yàn)效率。對(duì)于科研實(shí)驗(yàn)室、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)等對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果要求嚴(yán)格的場(chǎng)景，穩(wěn)定的系統(tǒng)壓力更是保障數(shù)據(jù)可靠性、提升實(shí)驗(yàn)室公信力的關(guān)鍵。

液相色譜系統(tǒng)壓力異常并非難以解決的難題，核心在于精準(zhǔn)定位故障原因、規(guī)范落實(shí)維護(hù)措施。通過本文總結(jié)的壓力異常原因、排查流程及維護(hù)建議，希望能幫助實(shí)驗(yàn)室操作人員快速解決壓力忽高忽低等問題，提升儀器操作與維護(hù)水平。若在實(shí)際操作中遇到復(fù)雜的壓力故障，可聯(lián)系儀器廠家技術(shù)支持，或與同行交流經(jīng)驗(yàn)，及時(shí)規(guī)避實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)，保障分析工作的高效、精準(zhǔn)開展。

常見問題解答（FAQ）

Q1：開機(jī)后系統(tǒng)壓力持續(xù)波動(dòng)，但未出現(xiàn)漏液，可能是什么原因？

A：這種情況大概率是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡或溶劑混合不均勻?qū)е碌?。首先檢查流動(dòng)相脫氣是否充分，可重新對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣或開啟在線脫氣機(jī)延長(zhǎng)脫氣時(shí)間；其次排查泵頭是否存在氣泡，通過手動(dòng)排氣功能徹底排空泵頭內(nèi)空氣；若為梯度洗脫模式，需確認(rèn)比例閥工作正常，可嘗試手動(dòng)混合流動(dòng)相后進(jìn)行等度洗脫測(cè)試，觀察壓力是否穩(wěn)定。

Q2：壓力升高后，更換了保護(hù)柱和在線過濾器，壓力仍未恢復(fù)正常，該怎么辦？

A：此時(shí)應(yīng)重點(diǎn)排查分析柱和管路。先斷開分析柱入口端，啟動(dòng)泵測(cè)定前段管路壓力，若壓力正常，說明問題出在分析柱；可嘗試用兼容的溶劑（如反相柱用甲醇-水=90:10）進(jìn)行反向沖洗，若沖洗后壓力仍高，可能是柱床塌陷或填料變質(zhì)，需更換分析柱。若前段管路壓力仍高，需檢查管路是否彎折、內(nèi)壁是否有殘留雜質(zhì)，可拆卸管路用甲醇或異丙醇沖洗，必要時(shí)更換新管路。

Q3：同一套系統(tǒng)，分析不同樣品時(shí)壓力波動(dòng)幅度差異大，是什么原因？

A：這主要與樣品基質(zhì)復(fù)雜度和前處理效果有關(guān)。若分析的樣品基質(zhì)復(fù)雜（如生物樣品、環(huán)境水樣），且未經(jīng)過充分預(yù)處理，樣品中的大分子雜質(zhì)、顆粒物會(huì)快速堵塞過濾系統(tǒng)和色譜柱，導(dǎo)致壓力波動(dòng)加?。欢儍魳悠穼?duì)系統(tǒng)的污染較小，壓力相對(duì)穩(wěn)定。此外，樣品黏度差異也會(huì)影響壓力，高黏度樣品流經(jīng)色譜柱時(shí)阻力變化更大，易出現(xiàn)壓力波動(dòng)。建議針對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品優(yōu)化前處理流程，增加固相萃取、離心等步驟，確保樣品過濾徹底。

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