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液相色譜儀的常見故障及對應解決方式

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作者:依利特 來源:行業(yè)專員 2025-01-03

液相色譜儀是近幾十年發(fā)展起來的一種高效、快速的分離分析技術,是現(xiàn)代分離檢測的重要工具。高效液相色譜儀是以經(jīng)典液相色譜儀為基礎,引入氣相色譜儀的理論和實驗方法,將流動相改為高壓輸送,采用高效固定相和在線檢測等手段,發(fā)展而成的分離分析技術,具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和應用范圍廣等特點,成為生物制藥領域發(fā)展最快、應用最廣的現(xiàn)代分析技術之一。

  液相色譜儀的常見故障及對應解決方式來了解一下呢?

  1、柱壓高

  原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。

  措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,*后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。

  如果是樣品污染沉積導致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,*后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。

  2、氣泡溢出

  原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致。

  措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時左右。

  3、無壓力指示,也無液體流過

  原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。

  措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

  4、壓力波動大,流量不穩(wěn)定

  原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。

  措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

  5、峰面積重復性不佳

  原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。

  6、出峰不佳,峰分叉

  原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。

  措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結,則去除硬結部分,沖新裝入新填料。反復滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。


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